印刷線路板(printed circuit board簡稱PCB)是電子工業(yè)的基礎(chǔ),也是各類電子產(chǎn)品的核心部件。隨著電子工業(yè)的迅猛發(fā)展,廢棄印刷線路板的數(shù)量急劇增加。瑞典的Ronnskar冶煉廠分析了個人計算機(PC)中使用的印刷線路板的元素組成,分析結(jié)果表明,印刷電路板中普遍含有貴金屬金、銀及有色金屬銅等,其中銅的含量高達26.8%,金和銀的含量也分別達到80g/t和3300g/t,遠遠高于一般金礦的金品位[1-2],具有很高的回收價值。然而廢棄印刷線路板中還含有鉛、鎘、鉻等重金屬,對環(huán)境和人體具有很大的危害。因此,測定廢棄印刷線路板中重金屬元素Pb,Cd和Cr的含量,對回收印刷線路板具有重要的意義。
文獻[3-4]報道了X射線熒光光譜法、離子色譜法測定Pb,Cd和Cr的方法。采用火焰原子吸收光譜法直接測定廢棄印刷線路板中Pb,Cd和Cr的含量,方法靈敏、準確,操作方便,實用性強,結(jié)果令人滿意。
1實驗方法
1.1主要儀器與試劑
分析采用AA320原子吸收分光光度計,儀器最佳工作條件見表1。鉛、鎘、鉻分析標準物質(zhì)濃度分別為1.00mg/mL。硝酸、鹽酸和高氯酸為AR試劑,用水為蒸餾水和去離子水。
表1儀器工作條件
1.2樣品制備
試驗所用的印制線路板是型號為CAP810的intel主板,首先將主板上的電池、電容和電阻等主要元器件拆卸去除后,將主板預(yù)破碎成3cm大小的碎片,然后將碎片放到萬能粉碎機中粉碎,粉碎后的印刷線路板粉末用國家標準分析篩進行篩分。
稱取25.00g樣品于30mL瓷坩鍋中,置于馬弗爐中,升溫至450℃,在通風狀況下保持30min后,繼續(xù)升溫至450℃,灼燒1.5h,冷卻后移入150mL燒杯中,加入20mL硝酸、20mL高氯酸,蓋上表面皿,在加熱板上加熱,待劇烈反應(yīng)停止后,去掉表面皿,蒸發(fā)至近干,加入20mL6mol/L鹽酸溶解,將溶液轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中,并用蒸餾水定容至刻度。樣品原液用于測定鎘,原液稀釋5倍后用于測定鉻,原液稀釋20倍后用于測定鉛[5-6]。
1.3工作標準溶液與標準工作曲線
用待測標準分析物質(zhì)以0.1mol/L的鹽酸(優(yōu)級純)配置標準溶液,每種元素配置5個工作標準溶液,其濃度范圍包括樣品中被測元素的濃度,同時用0.1mol/L的鹽酸溶液配置一個空白以調(diào)儀器零點。配置的各元素工作標準溶液濃度見表2。
1.4樣品的測定
將以上5個系列在原子吸收分光光度計上噴霧,分別測定其吸光度,以標準系列的濃度為橫坐標,以吸光度值為縱坐標作圖,根據(jù)所繪制的直線外延與橫軸的交點求出元素的濃度,再計算試樣中各元素的含量。
表2元素工作標準溶液
2試驗結(jié)果與討論
2.1測定結(jié)果
根據(jù)元素標準工作曲線,算出被測溶液中元素的含量,再計算出印制線路板中重金屬Pb,Cd和Cr的含量,結(jié)果見表3。
表3印制線路板中組成元素含量
2.2精密度試驗
根據(jù)元素測定時的樣品消解方法,按同樣消解方法和步驟制備3份樣品,進行平行測定,測定結(jié)果表示為X1,X2,X3,分別計算平均值、標準偏差和相對標準偏差。方差分析結(jié)果見表4。
由表4可知,用原子吸收方法測定線路板金屬元素含量,標準偏差S<0.0230,相對標準偏差RSD<1.45%。試驗結(jié)果證明用本法測定精密度高,重現(xiàn)性好。
2.3方法準確度
方法的準確度可用全過程標準添加回收率來衡量。在測定試樣中加入各金屬元素標準溶液測定其回收率,其中不能直接測定的元素先稀釋或濃縮然后再加入標準溶液進行回收率測定。試驗結(jié)果如表5所示。
表5樣品加標回收試驗結(jié)果
從表5看出,試驗加標回收率在98.9%~103.6%之間,完全符分析中所求的準確度指標,因此方法的準確度高。
3結(jié)論
對印刷線路板中重金屬含量測定表明,印刷線路板中普遍含有有毒物質(zhì)鉻、鎘、鉛,其中鉛含量高達23.686mg/g,故在回收廢棄印刷線路板時應(yīng)對此類有害物質(zhì)加以分離去除,以避免重金屬流入環(huán)境對水資源及土壤產(chǎn)生污染。
運用原子吸收分光光度法測定電路板中重金屬元素Pb,Cd和Cr的含量,操作方便、快速、準確、實用性強,精密度和準確度符合分析質(zhì)量的要求。
參考文獻:略
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