通過試驗(yàn)研究,建立了硝酸-氫氟酸-高氯酸消解、APDC-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法測定生活垃圾堆肥產(chǎn)品中的鉛、鎘。該方法鉛的檢出限為2mg/kg,鎘的檢出限為0.2mg/kg(按稱取0.5g試樣消解定容至50ml計(jì)算),用于不同地域堆肥樣品測定,鉛、鎘的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為2.29%~8.16%和5.17%~11.7%,加標(biāo)回收率介于86.8%~107.2%和88.0%~108.0%之間。
生活垃圾污染環(huán)境、危害人體健康已成為現(xiàn)代城市亟待解決的問題。堆肥處理作為生活垃圾減量化、無害化和資源化的代表技術(shù)之一被世界很多國家采用,因其適合我國經(jīng)濟(jì)技術(shù)水平并能促進(jìn)農(nóng)業(yè)發(fā)展而被廣泛應(yīng)用[1,2]。為防止堆肥產(chǎn)品中重金屬等有害物質(zhì)對環(huán)境影響及對人體健康的危害,美國、歐盟、加拿大等發(fā)達(dá)國家都制訂了垃圾堆肥產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)體系[3-5],并規(guī)定其檢驗(yàn)和監(jiān)督方法,基于上述,制訂《生活垃圾堆肥污染物控制標(biāo)準(zhǔn)及測量方法》已勢在必行。鑒于用直接火焰原子吸收分光光度法測定生活垃圾堆肥產(chǎn)品中的鉛、鎘常嫌靈敏度不夠或不能克服集體干擾而必須結(jié)合化學(xué)分離預(yù)富集操作,本文研究了用APDC-MIBK萃取體系同時(shí)分離富集鉛、鎘的最佳條件[6],同時(shí)也對樣品預(yù)處理方法、測定條件等[7~10]進(jìn)行了研究和討論。分析結(jié)果表明,樣品經(jīng)硝酸-氫氟酸-高氯酸完全消解、APDC-MIBK萃取火焰原子吸收法測定的精密度和準(zhǔn)確度均為良好,可作為一種較理想的檢驗(yàn)堆肥產(chǎn)品質(zhì)量方法。
1方法原理
采用硝酸-氫氟酸-高氯酸消解堆肥樣品,使試樣中的鉛、鎘全部進(jìn)入試液中。被測金屬離子與吡咯烷二硫代氨基甲酸氨絡(luò)合后萃取甲基異丁基甲酮。將有機(jī)相噴入空氣-乙炔火焰中,分別于283.3nm和228.8nm處測量鉛、鎘基態(tài)原子對其空心陰極燈發(fā)射的特征譜線的吸收進(jìn)行定量。